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X射线荧光光谱分析中熔融片制样法的准确性

更新时间:2017-06-09 09:45:31点击次数:4669次

近年来,我国的新型干法水泥技术发展非常迅速,大的水泥生产线相继投产。为了适应大规模生产线的质量控制与质量检验工作,几乎所有的5000t/d 以上的水泥企业都购买了x射线荧光分析仪。x射线荧光分析仪以其分析速度快、测量结果可靠而受到了水泥企业的青睐。但由于各企业对仪器掌握程度的不同,尤其是所选用的制样方法不同,而使得仪器的使用效果受到了很大影响,下面就笔者多年来的使用经验做一总结。

1熔融片法的优势
水泥行业荧光分析方法有粉末压片法和熔融片法两种。粉末压片法以其制样方法简单、制样速度快、分析成本低而被大多数水泥企业采用,但由于每次制样时所制得的试样粒度与做标样时的粒度不可能完全一致,因而颗粒效应对分析结果的影响是无法克服的,再加上各种矿物质中各元素的价态不一致,粉末压片法对于这种矿物效应也是无法克服的。因而该种方法存在着颗粒效应与矿物效应的影响,分析结果的准确性是有限的,同一样品,不同的实验员,所得的结果往往相差很大(见表1)。

由表1可知,随着粉磨时间的增加,荧光分析仪所测得的各元素的强度是变化的,而x射线荧光仪是通过测得的特征X射线荧光强度转换为浓度来实现的,强度随粉磨时间变化,浓度必然要发生变化,要克服上述不足,只有采用熔融片法。这种方法不仅能较好地消除粉末样品中颗粒效应和矿物效应影响带来的分析误差,其分析精度还可与化学分析方法相媲美。

2标准样品的制备

做熔融片法所用的制样仪器是采用全自动熔样炉,盛装试样的铂金皿在炉中绕着立柱自转,同时炉体摆动,试样在1 100℃下熔融10min,取出后自然冷却,所用的熔剂是分析纯的无水四硼酸锂与偏硼酸锂按12:22比例配制的混合熔剂。本试验以出磨生料为例,取进厂石灰石、砂岩、铁质原料破碎、烘干,用震动磨粉磨,然后做化学分析,结果见表2。

将表2中三种原料按一定比例配制成生料,通过多名有经验的实验员多次检验,最后定值见表3。

3熔融片的制作
准确称取生料试样1.000 g,熔剂5.000 g,放于铂黄坩埚内,将铂黄坩埚放于熔样炉中,设定熔样温度1100℃,前静止时间1 min,炉体摆动10 rain,后静止3 min,待炉体静止后,取出坩埚,于空气中冷却,待样片冷却后,将样片逐个放于荧光分析仪中测强度。


4标准曲线的制作
标样测完强度后,即可进行标准分析曲线的制作,笔者所做的标准分析曲线经过基本参数法校正  由表4可以看出,所得分析曲线线性关系非常好,化学值与荧光测定值基本符合。用该分析曲线测定生料国家标准样,结果见表5。

从表5分析标样结果可以看出,荧光分析结果与标准值符合得非常好,这是由于使用熔融片法,消除了样品的颗粒效应与矿物效应,加上使用基本参数法校正后,使得分析结果准确性大大提高。对于同一种试样,荧光测定结果基本上可与化学分析结果相媲美。另外,使用熔融片法,还可采用“一条曲线法’’测定所有原料及半成品、成品,用生料、熟料、水泥、铁质原料、硅质原料、铝质原料、石膏的国家标准样品做标样,再根据生产实际情况,选一些有代表性的样品加入到标样中,使得做出的曲线各元素的浓度范围可以覆盖所有的待测元素的含量范围,做这样的分析曲线标样选起来比较容易,国家标样不存在定值问题,曲线制作也容易得多。具体做法与前述生料的做法相同,这里不再赘述。

5结论

使用熔融片法,尽管制样时间稍长,成本稍高,但分析结果准确性大大提高,对于质量控制非常有利。因此笔者认为,使用熔融片法是利大于弊的。

参考文献

1吉昂,陶光仪,卓尚军,等.x射线荧光光谱分析[M].中国科学院研究生教学丛书

(编辑:hengkaikeji)
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